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如何用乙二胺合成n,n-二乙基乙二胺
創(chuàng)建時(shí)間:2025-04-02 10:15
二乙胺與溴乙胺縮合合成N, N-二乙基乙二胺的方法,其特征在于利用與1 _Z胺對(duì)Cu2+、Zn2+的絡(luò)合競(jìng)爭(zhēng),使反應(yīng)順利進(jìn)行,N, N-二乙基Z二胺的收率可達(dá)80%.在500ml三頸瓶中加入15g(C2H5)2NH, 80ml水k, 12.5gCuSO45H2O; 分別裝上回流冷凝器,滴液漏斗,在-個(gè)滴液漏斗中加入80ml含有41g溴乙胺氫溴酸鹽的水溶液,另-個(gè)滴液漏斗中加入40%NaOH溶液40ml,維持反應(yīng)溫度70°C,按比例滴加溴乙胺氫溴酸鹽溶液與NaOH溶液,使NaOH的量足以中和溴乙胺氫溴酸鹽中的氫溴酸及縮合反應(yīng)中產(chǎn)生的溴化氫滴加時(shí)間1h,然后繼續(xù)反應(yīng),回流4h; 終止反應(yīng)后,加入15g硫化鈉, 過濾棄去沉淀,濾液加固體氫氧化鈉堿析,分離出上層油狀物;水相用30ml乙醚萃取二次,合并乙醚與油狀物,嘸水硫酸鈉干燥后,過濾,蒸出乙醚與未反應(yīng)的二乙胺,進(jìn)行分鎦,收集142°C ~ 146°C的餾分,收率80%.
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